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0:00 how to calculate crystallite size using scherrer equation
1:35 Crystallites grain size from XRD data using Scherrer equation
2:55 what is a crystallite or grain size
4:48 how to calculate crystallite size from xrd data using origin
5:35 FWHM crystallite size from XRD using origin Scherrer equation
6:48 fwhhm and crystallite size calculation using xrd
7:55 crystallite size measurement from xrd in excel
Exercise File (Origin File):
https://drive.google.com/file/d/1LXxSo8O-yybMs9jfKOc3_Hu7Wz14tgLc/view?usp=sharing
Excel Template for Calculations:
https://drive.google.com/file/d/1HAjMFfWf-RgC5tr06HNv8HKARh9imMrZ/view?usp=sharing
How to calculate the crystallite size from XRD data using origin
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Scherrer equation
𝑫=𝑲𝝀/(𝜷 𝐜𝐨𝐬𝜽 )
𝑫 is the crystallite size (nm), average crystallite size
𝑲 Scherrer constant, 0.68 to 2.08, 0.94 for spherical crystallites with cubic symmetry
𝝀 is the X-ray wavelength, 𝐶𝑢𝐾𝛼=1.5406 Å
𝜷 is the line broadening at FWHM in radians
𝜽 is the Bragg’s angle in degrees, half of 2𝜽
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XRD Crystallite (grain) Size Calculator (Scherrer Equation)
This Calculator can determine crystallite or grain size by using XRD graph. Peak position and FWHM values are needed.
Source: instanano.com
Date Published: 3/21/2022
View: 9698
Bragg’s law & Scherer equation (XRD) – 네이버 블로그
XRD란? XRD(Xray Diffration)이란 결정 구조에 X-ray를 여러 방향으로 조사할 경우 특정 방향으로 결정구조 등의 특정 나노구조(분자구조 등)가 특정 …
Source: m.blog.naver.com
Date Published: 12/11/2021
View: 5521
Scherrer equation – Wikipedia
The Scherrer equation, in X-ray diffraction and crystallography, is a formula that relates the size of sub-micrometre crystallites in a sol to the …
Source: en.wikipedia.org
Date Published: 3/9/2021
View: 6154
X-ray Diffraction (3) – 오늘도 공대생의 눈물
Scattering factor curve Scattering factor equation … size에 대한 peak broadening의 효과는 위의 Scherrer equation으로 설명됩니다.
Source: numong22.tistory.com
Date Published: 5/1/2021
View: 1652
FWHM & Crystallite Size (Scherrer equation) from XRD using …
Scherrer equation (also known as Debey-Scherrer equation) tells how sub-micron particles/crystallites causes broadening of Powder X-ray …
Source: inscilab.com
Date Published: 2/30/2022
View: 2861
게시판 > 질답게시판 > scherrer equation에 대해서 알려주세요…
할 수 있습니다.scherrer equation 으로 입자 크기를 계산하는 걸로 아는데 이것에 대해 더 자세하게 알려주실 분 계신가요? XRD를 이용하여 계산된 것이 단위격자의 …
Source: www.chemeng.co.kr
Date Published: 3/15/2022
View: 1621
Synthesis of indium hydroxide powders by a precipitation …
자크기는 식(1)의 Scherrer equation으로 계산하였다. 여. 기서 t는 결정입자의 크기(nm), λ는 CuKα1의 파장(nm),. B는 X-ray Diffraction(XRD) peak의 반폭치(FWHM:.
Source: www.koreascience.or.kr
Date Published: 11/23/2021
View: 2318
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- Author: SAYPhysics
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- Date Published: 2021. 1. 4.
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XRD 에서 FWHM (반치폭) 의미와 분석 풀이 방법 알아보기
XRD, FWHM 의미 알아보기
XRD in University of Technology Sydney
XRD는 X-ray Diffraction의 약자이다. 샘플의 결정성을 확인하는데 매우 유용한 분석방법이다.
분석데이터를 해석하는 방법은 매우 쉬우며 간단하다. 흑연을 예로, XRD 데이터를 이용함으로써 총 4가지의 결정성 관련 정보를 확인할수 있다. 이 네가지는 흑연구조의 d002 (002면간의 거리), Lc (흑연 결정 세로축 크기), La (흑연 결정 가로축 크기) 그리고 FWHM (흑연 결정 크기과 반비례하는 요소)이다. 여기서는 FWHM (흑연 결정 크기과 반비례하는 요소)을 알아보도록 하자.
그렇다면 우선, FWHM과 관련성이 깊은 결정크기는 무엇일까?
www.researchgate.net: https://www.researchgate.net/profile/Natheer_Mahmood/post/What_is_the_difference_between_crystallite_size_grain_size_and_particle_size/attachment/59d6586379197b80779ae563/AS%3A538257718427648%401505342048532/download/mjn.png
미세한 파티클 입자가 있다고 가정하자. 그 파티클 안에는 많은 결정들이 모여있고, 그 결정 하나 속에는 여러 원자들이 규칙성을 갖고 배열되어있다. 여기서, 결정크기는 위에 그림에서 파란색으로 표기하였다. 이 결정크기는 흑연재료에서는 전기전도성과 열전도성에 매우 밀접한 영향이 있다는 것은 참고로 알아두자.
Scherrer 식
이 값을 이해하기 위해서는 간단한 Scherrer 식 (Debey-Scherrer 식)을 알아야 한다. L은 결정크기이며, 세타는 2세타로 나타낸 분석결과로부터 2를 나눠준 값이고, K는 상수값, 파장은 해당 XRD 분석에서 사용한 파장을 나타낸다. 즉 FWHM과 결정크기는 반비례의 관계를 갖는다.
마지막으로, 많은 보고서에서 픽의 강도와 결정사이즈를 비례관계를 갖고 있다고 보여주는데, 이는 정확하지 않은 방법이다. 피크의 강도는 재료 부피에 의존하여 변경되는 인자이다. 즉 이는 크기 분포의 적분값과 관련있는 것이다. 실험자의 결정사이즈를 계산해주는 사이트를 아래에 링크하였다. 참고 바란다.
https://www.instanano.com/2017/01/xrd-crystallite-size-calculator-scherrer-equation.html
XRD Crystallite (grain) Size Calculator (Scherrer Equation)
Calculation Tutorial:
STEP1: Open the XRD graph of the material, which is obtained from the instrument.
STEP2: Now zoom on the area for which you want to calculate the crystallite size and note down the angle at which peak is shown and peak Full Width at Half Maximum (FWHM).
STEP3: Now enter the measured Peak Position (i.e. 31.8) and peak FWHM (i.e. 0.5) in desire columns of the calculator. You should get the calculated results of the crystallite size in the “Calculated Result” field.
NOTE: Default value of wavelength of LASER is set is 0.15418 (Cu K-alpha), which is mostly used in the instruments.
Theory Behind Calculations:
X-Rays are having wavelength between 0.01nm to 10nm. Hence X-Rays can penetrate inside the crystal structure of any material very easily; and tells us the properties of material while coming out from that material. Which is why X-Ray spectroscopy is very useful technique for characterization of different types of materials. We can easily calculate the size of particles from Scherrer formula given:
Scherrer Formula:
Dp = (0.94 Χ λ) / (β Χ Cosθ)
Where, Dp = Average Crystallite size, β = Line broadening in radians, θ = Bragg angle, λ = X-Ray wavelength
What is FWHM?
FWHM ? Half Maximum x-axis values y-axis values FWHM Full Width 1/2 1/2
NOTE: Please don’t worry about the β(in radians), All the calculations are made such that you can enter β (i.e. Full Width at Half Maximum) value directly in degree as shown in “Calculation Tutorial”
Bragg’s law & Scherer equation (XRD)
XRD란?
XRD(Xray Diffration)이란 결정 구조에 X-ray를 여러 방향으로 조사할 경우 특정 방향으로 결정구조 등의 특정 나노구조(분자구조 등)가 특정 방향의 X-ray 반사, 산란 시키는 특성(회절)을 이용하여 원자 및 분자 구조 혹은 기타 나노구조를 분석하는 방법이다. 이러한 회절된 X-ray의 각도와 강도를 측정함으로써 결정내 전자의 밀도, 구조 등을 3차원 그림으로 나타낼 수 있을 뿐 아니라, 결정의 다양한 특성을 분석할 수 있다.
X-ray를 이용하여 광물질(세라믹 등) 등 뿐 아니라, 비타민, 약물, 단백질, 핵산, 촉매 구조 등 다양한 물질의 구조를 분석할 수 있다. 빌헬름 뢴트겐이 1895년 X-ray를 발견한 후 X-ray가 물질 분석구조에 유용하게 쓰일 수 있다는 것이 연구가 되었고, XRD는 급격히 발전하게 되었다.
Bragg’s Law
브래그 회절(Bragg’s Diffraction)은 윌리엄 헨리 브래그(William Henry Bragg)와 로렌스 브래그(Lawrence Bragg)가 결정 고체 내 구성 원자들에 X-ray가 회절되어 반사된 X선이 특정 패턴을 생성한다는 것을 발견하여 제안되었다(이들은 1915년 노벨상을 수상하였다.)
브래그 회절의 기본 개념은 다음과 같다. 그림 1과 같이 파장과 위상이 동일한 두 개의 빔이 결정 고체로 접근하여 그 안에 있는 두 개의 서로 다른 원자들로부터 흩어진다. 하부 빔은 2dsinθ의 추가 길이를 통과한다. 이 길이가 방사선의 파장의 정수 배수와 같을 때 구조적 간섭이 발생하고, X-ray 산란이 발생한다. 산란파가 구조적으로 간섭할 때, 두 파장의 경로 길이 차이가 파장의 정수 배수와 같기 때문에 위상에 머무른다. 간섭을 받는 두 파동 사이의 경로 차이는 2dsin θ에 의해 주어지는데 여기서 θ은 X-ray의 입사각이다 이와 같은 간섭은 결정 격자의 연속적인 결정체 평면(h,k,l)에 반사되는 누적 효과 때문에 강화되며, Bragg의 법칙(Bragg’s law)로 표현될 수 있다.
Bragg’s Equation : 2dsinθ = nλ (여기서 : λ는 X-ray 파장)
Scherrer equation
The Scherrer equation, in X-ray diffraction and crystallography, is a formula that relates the size of sub-micrometre crystallites in a solid to the broadening of a peak in a diffraction pattern. It is often referred to, incorrectly, as a formula for particle size measurement or analysis. It is named after Paul Scherrer.[1][2] It is used in the determination of size of crystals in the form of powder.
The Scherrer equation can be written as:
τ = K λ β cos θ {\displaystyle \tau ={\frac {K\lambda }{\beta \cos \theta }}}
where:
τ {\displaystyle \tau }
K {\displaystyle K} shape factor , with a value close to unity. The shape factor has a typical value of about 0.9, but varies with the actual shape of the crystallite;
, with a value close to unity. The shape factor has a typical value of about 0.9, but varies with the actual shape of the crystallite; λ {\displaystyle \lambda } X-ray wavelength;
X-ray wavelength; β {\displaystyle \beta } intensity (FWHM), after subtracting the instrumental line broadening, in radians. This quantity is also sometimes denoted as Δ ( 2 θ ) {\displaystyle \Delta \left(2\theta \right)}
intensity (FWHM), after subtracting the instrumental line broadening, in radians. This quantity is also sometimes denoted as θ {\displaystyle \theta } Bragg angle.
Applicability [ edit ]
The Scherrer equation is limited to nano-scale crystallites, or more-strictly, the coherently scattering domain size, which can be smaller than the crystallite size (due to factors mentioned below). It is not applicable to grains larger than about 0.1 to 0.2 μm, which precludes those observed in most metallographic and ceramographic microstructures.
It is important to realize that the Scherrer equation provides a lower bound on the coherently scattering domain size, referred to here as the crystallite size for readability. The reason for this is that a variety of factors can contribute to the width of a diffraction peak besides instrumental effects and crystallite size; the most important of these are usually inhomogeneous strain and crystal lattice imperfections. The following sources of peak broadening are dislocations, stacking faults, twinning, microstresses, grain boundaries, sub-boundaries, coherency strain, chemical heterogeneities, and crystallite smallness. These and other imperfections may also result in peak shift, peak asymmetry, anisotropic peak broadening, or other peak shape effects.[3]
If all of these other contributions to the peak width, including instrumental broadening, were zero, then the peak width would be determined solely by the crystallite size and the Scherrer equation would apply. If the other contributions to the width are non-zero, then the crystallite size can be larger than that predicted by the Scherrer equation, with the “extra” peak width coming from the other factors. The concept of crystallinity can be used to collectively describe the effect of crystal size and imperfections on peak broadening.
Although “particle size” is often used in reference to crystallite size, this term should not be used in association with the Scherrer method because particles are often agglomerations of many crystallites, and XRD gives no information on the particle size. Other techniques, such as sieving, image analysis, or visible light scattering do directly measure particle size. The crystallite size can be thought of as a lower limit of particle size.
Derivation for a simple stack of planes [ edit ]
To see where the Scherrer equation comes from, it is useful to consider the simplest possible example: a set of N planes separated by the distance, a. The derivation for this simple, effectively one-dimensional case, is straightforward. First, the structure factor for this case is derived, and then an expression for the peak widths is determined.
Structure factor for a set of N equally spaced planes [ edit ]
This system, effectively a one dimensional perfect crystal, has a structure factor or scattering function S(q):[4]
S ( q ) = 1 N ∑ j , k = 1 N e − i q ( x j − x k ) {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}\sum _{j,k=1}^{N}\mathrm {e} ^{-iq(x_{j}-x_{k})}}
where for N planes, x j = a j {\displaystyle x_{j}=aj} :
S ( q ) = 1 N ∑ k = 1 N e − i q a k × ∑ j = 1 N e i q a j {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}\sum _{k=1}^{N}\mathrm {e} ^{-iqak}\times \sum _{j=1}^{N}\mathrm {e} ^{iqaj}}
S(qa) for N = 31 planes. Shown are the first and second Bragg peaks. It is worth noting that for a perfect but finite lattice, all peaks are identical. In particular, the peaks all have the same width. Also, the central part (between bracketing zeros) of each peak is close to a Structure factorfor= 31 planes. Shown are the first and second Bragg peaks. It is worth noting that for a perfect but finite lattice, all peaks are identical. In particular, the peaks all have the same width. Also, the central part (between bracketing zeros) of each peak is close to a Gaussian function , but the envelope of the small oscillations either side of this peak is a Lorentzian function
each sum is a simple geometric series, defining y = exp ( i q a ) {\displaystyle y=\exp(iqa)} , ∑ j = 1 N y j = ( y − y N + 1 ) / ( 1 − y ) {\textstyle \sum _{j=1}^{N}y^{j}=(y-y^{N+1})/(1-y)} , and the other series analogously gives:
S ( q ) = 1 N [ e − i q a − e − i q a ( N + 1 ) ] [ 1 − e − i q a ] × [ e i q a − e i q a ( N + 1 ) ] [ 1 − e i q a ] {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}{\frac {\left[{\rm {e}}^{-iqa}-{\rm {e}}^{-iqa(N+1)}\right]}{\left[1-e^{-iqa}\right]}}\times {\frac {\left[{\rm {e}}^{iqa}-{\rm {e}}^{iqa(N+1)}\right]}{\left[1-e^{iqa}\right]}}}
S ( q ) = 1 N 2 − e i q a N − e − i q a N 2 − e i q a − e − i q a {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}{\frac {2-{\rm {e}}^{iqaN}-{\rm {e}}^{-iqaN}}{2-{\rm {e}}^{iqa}-{\rm {e}}^{-iqa}}}}
which is further simplified by converting to trigonometric functions:
S ( q ) = 1 N 1 − cos [ N q a ] 1 − cos [ q a ] {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}{\frac {1-\cos[Nqa]}{1-\cos[qa]}}}
and finally:
S ( q ) = 1 N sin 2 [ N q a / 2 ] sin 2 [ q a / 2 ] {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}{\frac {\sin ^{2}[Nqa/2]}{\sin ^{2}[qa/2]}}}
which gives a set of peaks at q P = 0 , 2 π / a , 4 π / a , … {\textstyle q_{P}=0,2\pi /a,4\pi /a,\ldots } , all with heights S ( q P ) = N {\displaystyle S(q_{P})=N} .
Determination of the profile near the peak, and hence the peak width [ edit ]
From the definition of FWHM, for a peak at q P {\textstyle q_{P}} and with a FWHM of Δ q {\textstyle \Delta q} , S ( q P ± Δ q / 2 ) = S ( q P ) / 2 = N / 2 {\displaystyle S(q_{P}\pm \Delta q/2)=S(q_{P})/2=N/2} , as the peak height is N. If we take the plus sign (peak is symmetric so either sign will do)
S ( q P + Δ q / 2 ) = 1 N sin 2 [ N a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] sin 2 [ a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] = 1 N [ sin [ N a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] sin [ a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] ] 2 = N / 2 {\displaystyle S(q_{P}+\Delta q/2)={\frac {1}{N}}{\frac {\sin ^{2}[Na(q_{P}+\Delta q/2)/2]}{\sin ^{2}[a(q_{P}+\Delta q/2)/2]}}={\frac {1}{N}}\left[{\frac {\sin[Na(q_{P}+\Delta q/2)/2]}{\sin[a(q_{P}+\Delta q/2)/2]}}\right]^{2}=N/2}
and
sin [ N a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] sin [ a ( q P + Δ q / 2 ) / 2 ] = sin [ N a Δ q / 4 ] sin [ a Δ q / 4 ] = N 2 1 / 2 {\displaystyle {\frac {\sin[Na(q_{P}+\Delta q/2)/2]}{\sin[a(q_{P}+\Delta q/2)/2]}}={\frac {\sin[Na\Delta q/4]}{\sin[a\Delta q/4]}}={\frac {N}{2^{1/2}}}}
if N is not too small. If Δ q {\displaystyle \Delta q} is small , then sin [ Δ q a / 4 ] ≃ Δ q a / 4 {\displaystyle \sin[\Delta qa/4]\simeq \Delta qa/4} , and we can write the equation as a single non-linear equation sin ( x ) − ( x / 2 1 / 2 ) = 0 {\displaystyle \sin(x)-(x/2^{1/2})=0} , for x = N a Δ q / 4 {\displaystyle x=Na\Delta q/4} . The solution to this equation is x = 1.39 {\displaystyle x=1.39} . Therefore, the size of the set of planes is related to the FWHM in q by
τ = N a = 5.56 Δ q {\displaystyle \tau =Na={\frac {5.56}{\Delta q}}}
To convert to an expression for crystal size in terms of the peak width in the scattering angle 2 θ {\displaystyle 2\theta } used in X-ray powder diffraction, we note that the scattering vector q = ( 4 π / λ ) sin ( θ / 2 ) {\displaystyle q=(4\pi /\lambda )\sin(\theta /2)} , where the θ {\displaystyle \theta } here is the angle between the incident wavevector and the scattered wavevector, which is different from the θ {\displaystyle \theta } in the 2 θ {\displaystyle 2\theta } scan. Then the peak width in the variable 2 θ {\displaystyle 2\theta } is approximately β ≃ 2 Δ q / [ d q / d θ ] = 2 Δ q / [ ( 4 π / λ ) cos ( θ ) ] {\displaystyle \beta \simeq 2\Delta q/[{\rm {d}}q/{\rm {d}}\theta ]=2\Delta q/[(4\pi /\lambda )\cos(\theta )]} , and so
τ = N a = 5.56 λ 2 π β cos ( θ ) = 0.88 λ β cos ( θ ) {\displaystyle \tau =Na={\frac {5.56\lambda }{2\pi \beta \cos(\theta )}}={\frac {0.88\lambda }{\beta \cos(\theta )}}}
which is the Scherrer equation with K = 0.88.
This only applies to a perfect 1D set of planes. In the experimentally relevant 3D case, the form of S ( q ) {\displaystyle S(q)} and hence the peaks, depends on the crystal lattice type, and the size and shape of the nanocrystallite. The underlying mathematics becomes more involved than in this simple illustrative example. However, for simple lattices and shapes, expressions have been obtained for the FWHM, for example by Patterson.[2] Just as in 1D, the FWHM varies as the inverse of the characteristic size. For example, for a spherical crystallite with a cubic lattice,[2] the factor of 5.56 simply becomes 6.96, when the size is the diameter D, i.e., the diameter of a spherical nanocrystal is related to the peak FWHM by
D = 6.96 Δ q {\displaystyle D={\frac {6.96}{\Delta q}}} or in θ {\displaystyle \theta } : D = 1.11 λ β cos ( θ ) {\displaystyle D={\frac {1.11\lambda }{\beta \cos(\theta )}}}
Peak broadening due to disorder of the second kind [ edit ]
The finite size of a crystal is not the only possible reason for broadened peaks in X-ray diffraction. Fluctuations of atoms about the ideal lattice positions that preserve the long-range order of the lattice only give rise to the Debye-Waller factor, which reduces peak heights but does not broaden them.[5] However, fluctuations that cause the correlations between nearby atoms to decrease as their separation increases, does broaden peaks. This can be studied and quantified using the same simple one-dimensional stack of planes as above. The derivation follows that in chapter 9 of Guinier’s textbook.[5] This model was pioneered by and applied to a number of materials by Hosemann and collaborators[6] over a number of years. They termed this disorder of the second kind, and referred to this imperfect crystalline ordering as paracrystalline ordering. Disorder of the first kind is the source of the Debye-Waller factor.
To derive the model we start with the definition of the structure factor
S ( q ) = 1 N ∑ j , k = 1 N e − i q ( x j − x k ) {\displaystyle S(q)={\frac {1}{N}}\sum _{j,k=1}^{N}\mathrm {e} ^{-iq(x_{j}-x_{k})}}
but now we want to consider, for simplicity an infinite crystal, i.e., N → ∞ {\displaystyle N\to \infty } , and we want to consider pairs of lattice sites. For large N {\displaystyle N} , for each of these N {\displaystyle N} planes, there are two neighbours m {\displaystyle m} planes away, so the above double sum becomes a single sum over pairs of neighbours either side of an atom, at positions − m {\displaystyle -m} and m {\displaystyle m} lattice spacings away, times N {\displaystyle N} . So, then
S ( q ) = 1 + 2 N ∑ m = 1 N ∫ − ∞ ∞ d ( Δ x ) p m ( Δ x ) cos ( m q Δ x ) {\displaystyle S(q)=1+{\frac {2}{N}}\sum _{m=1}^{N}\int _{-\infty }^{\infty }{\rm {d}}(\Delta x)p_{m}(\Delta x)\cos \left(mq\Delta x\right)}
where p m ( Δ x ) {\displaystyle p_{m}(\Delta x)} is the probability density function for the separation Δ x {\displaystyle \Delta x} of a pair of planes, m {\displaystyle m} lattice spacings apart. For the separation of neighbouring planes we assume for simplicity that the fluctuations around the mean neighbour spacing of a are Gaussian, i.e., that
p 1 ( Δ x ) = 1 ( 2 π σ 2 2 ) 1 / 2 exp [ − ( Δ x − a ) 2 / ( 2 σ 2 2 ) ] {\displaystyle p_{1}(\Delta x)={\frac {1}{\left(2\pi \sigma _{2}^{2}\right)^{1/2}}}\exp \left[-\left(\Delta x-a\right)^{2}/(2\sigma _{2}^{2})\right]}
and we also assume that the fluctuations between a plane and its neighbour, and between this neighbour and the next plane, are independent. Then p 2 ( Δ x ) {\displaystyle p_{2}(\Delta x)} is just the convolution of two p 1 ( Δ x ) {\displaystyle p_{1}(\Delta x)} s, etc. As the convolution of two Gaussians is just another Gaussian, we have that
p m ( Δ x ) = 1 ( 2 π m σ 2 2 ) 1 / 2 exp [ − ( Δ x − m a ) 2 / ( 2 m σ 2 2 ) ] {\displaystyle p_{m}(\Delta x)={\frac {1}{\left(2\pi m\sigma _{2}^{2}\right)^{1/2}}}\exp \left[-\left(\Delta x-ma\right)^{2}/(2m\sigma _{2}^{2})\right]}
The sum in S ( q ) {\displaystyle S(q)} is then just a sum of Fourier Transforms of Gaussians, and so
S ( q ) = 1 + 2 ∑ m = 1 ∞ r m cos ( m q a ) {\displaystyle S(q)=1+2\sum _{m=1}^{\infty }r^{m}\cos \left(mqa\right)}
for r = exp [ − q 2 σ 2 2 / 2 ] {\displaystyle r=\exp[-q^{2}\sigma _{2}^{2}/2]} . The sum is just the real part of the sum ∑ m = 1 ∞ [ r exp ( i q a ) ] m {\displaystyle \sum _{m=1}^{\infty }[r\exp(iqa)]^{m}} and so the structure factor of the infinite but disordered crystal is
S ( q ) = 1 − r 2 1 + r 2 − 2 r cos ( q a ) {\displaystyle S(q)={\frac {1-r^{2}}{1+r^{2}-2r\cos(qa)}}}
This has peaks at maxima q p = 2 n π / a {\displaystyle q_{p}=2n\pi /a} , where cos ( q P a ) = 1 {\displaystyle \cos(q_{P}a)=1} . These peaks have heights
S ( q P ) = 1 + r 1 − r ≈ 4 q P 2 σ 2 2 = a 2 n 2 π 2 σ 2 2 {\displaystyle S(q_{P})={\frac {1+r}{1-r}}\approx {\frac {4}{q_{P}^{2}\sigma _{2}^{2}}}={\frac {a^{2}}{n^{2}\pi ^{2}\sigma _{2}^{2}}}}
i.e., the height of successive peaks drop off as the order of the peak (and so q {\displaystyle q} ) squared. Unlike finite-size effects that broaden peaks but do not decrease their height, disorder lowers peak heights. Note that here we assuming that the disorder is relatively weak, so that we still have relatively well defined peaks. This is the limit q σ 2 ≪ 1 {\displaystyle q\sigma _{2}\ll 1} , where r ≃ 1 − q 2 σ 2 2 / 2 {\displaystyle r\simeq 1-q^{2}\sigma _{2}^{2}/2} . In this limit, near a peak we can approximate cos ( q a ) ≃ 1 − ( Δ q ) 2 a 2 / 2 {\displaystyle \cos(qa)\simeq 1-(\Delta q)^{2}a^{2}/2} , with Δ q = q − q P {\displaystyle \Delta q=q-q_{P}} and obtain
S ( q ) ≈ S ( q P ) 1 + r ( 1 − r ) 2 Δ q 2 a 2 ≈ S ( q P ) 1 + Δ q 2 [ q P 2 σ 2 2 / 2 a ] 2 {\displaystyle S(q)\approx {\frac {S(q_{P})}{1+{\frac {r}{(1-r)^{2}}}\Delta q^{2}a^{2}}}\approx {\frac {S(q_{P})}{1+{\frac {\Delta q^{2}}{[q_{P}^{2}\sigma _{2}^{2}/2a]^{2}}}}}}
which is a Lorentzian or Cauchy function, of FWHM q P 2 σ 2 2 / a = 4 π 2 n 2 ( σ 2 / a ) 2 / a {\displaystyle q_{P}^{2}\sigma _{2}^{2}/a=4\pi ^{2}n^{2}(\sigma _{2}/a)^{2}/a} , i.e., the FWHM increases as the square of the order of peak, and so as the square of the wavevector q {\displaystyle q} at the peak. Finally, the product of the peak height and the FWHM is constant and equals 4 / a {\displaystyle 4/a} , in the q σ 2 ≪ 1 {\displaystyle q\sigma _{2}\ll 1} limit. For the first few peaks where n {\displaystyle n} is not large, this is just the σ 2 / a ≪ 1 {\displaystyle \sigma _{2}/a\ll 1} limit.
Thus finite-size and this type of disorder both cause peak broadening, but there are qualitative differences. Finite-size effects broadens all peaks equally, and does not affect peak heights, while this type of disorder both reduces peak heights and broadens peaks by an amount that increases as n 2 {\displaystyle n^{2}} . This, in principle, allows the two effects to be distinguished. Also, it means that the Scherrer equation is best applied to the first peak, as disorder of this type affects the first peak the least.
Coherence length [ edit ]
Within this model the degree of correlation between a pair of planes decreases as the distance between these planes increases, i.e., a pair of planes 10 planes apart have positions that are more weakly correlated than a pair of planes that are nearest neighbours. The correlation is given by p m {\displaystyle p_{m}} , for a pair of planes m planes apart. For sufficiently large m the pair of planes are essentially uncorrelated, in the sense that the uncertainty in their relative positions is so large that it is comparable to the lattice spacing, a. This defines a correlation length, λ {\displaystyle \lambda } , defined as the separation when the width of p m {\displaystyle p_{m}} , which is m 1 / 2 σ 2 {\displaystyle m^{1/2}\sigma _{2}} equals a. This gives
λ = a 3 σ 2 2 {\displaystyle \lambda ={\frac {a^{3}}{\sigma _{2}^{2}}}}
which is in effect an order-of-magnitude estimate for the size of domains of coherent crystalline lattices. Note that the FWHM of the first peak scales as σ 2 2 / a 3 {\displaystyle \sigma _{2}^{2}/a^{3}} , so the coherence length is approximately 1/FWHM for the first peak.
Further reading [ edit ]
B.D. Cullity & S.R. Stock, Elements of X-Ray Diffraction , 3rd Ed., Prentice-Hall Inc., 2001, p 96-102, ISBN 0-201-61091-4.
, 3rd Ed., Prentice-Hall Inc., 2001, p 96-102, ISBN 0-201-61091-4. R. Jenkins & R.L. Snyder, Introduction to X-ray Powder Diffractometry , John Wiley & Sons Inc., 1996, p 89-91, ISBN 0-471-51339-3.
, John Wiley & Sons Inc., 1996, p 89-91, ISBN 0-471-51339-3. H.P. Klug & L.E. Alexander, X-Ray Diffraction Procedures , 2nd Ed., John Wiley & Sons Inc., 1974, p 687-703, ISBN 978-0-471-49369-3.
, 2nd Ed., John Wiley & Sons Inc., 1974, p 687-703, ISBN 978-0-471-49369-3. B.E. Warren, X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Co., 1969, p 251-254, ISBN 0-201-08524-0.[4]
X-ray Diffraction (3)
안녕하세요~ 오늘은 XRD의 마지막 내용입니다! 앞선 글에서는 Structure factor의 phase에 대해 알아봤다면, 이번 단원에선 Structure factor의 amplitude와 Peak broadening에 대해 알아보겠습니다. 시작할게요!
Atomic scattering factor (atomic form factor)
Scattering factor curve Scattering factor equation
위 그림은 원소에 따른 Scattering factor curve입니다. 기본적으로 Scattering factor는 real space(실공간)를 fourier transformation을 사용해 reciprocal space(역공간)으로 변형시킨 것입니다. 또한 위 식 f(Q)는 scattering factor이며, ρ(r)는 spatial density, 즉 electron distribution을 의미합니다. Scattering factor의 특징은 다음과 같습니다.
1. Real space에서 wider distribution을 가질수록 Scattering factor curve는 narrower 해집니다. 왜냐면 scattering factor는 reciprocal space이기 때문이죠. 따라서 원자번호가 높은 원소일수록 전자를 더 많이 가져 wider electron distribution을 나타내기 때문에 더 좁은 curve를 가집니다. 위 그림에서도 보면 z=29에 해당하는 curve보다 z=79에 해당하는 curve가 더 좁고 가파르다는 것에서 확인할 수 있습니다.
2. 원자번호가 높을수록 같은 각도에서 더 큰 Scattering factor를 가집니다. 원자가 전자를 더 많이 가지고 있을수록 incident beam이 회절될 확률이 높아지기 때문이죠. 각도아 0일때를 기준으로 위의 curve를 보면, 원자번호가 증가할수록 높은 값을 가지는 것을 알 수 있습니다.
3. 하나의 atom에서 diffracted 되는 angle에 따라 amplitude의 크기가 달라집니다. 일반적으로 diffracted angle이 증가할수록 scattering factor는 감소하는 경향이 있습니다. 이렇게 생각하면 편할 것 같습니다. 어떤 평면에 구슬 A가 놓여져 있을 때, 이 구슬을 다른 구슬 B로 치려고 합니다. 이때 평면에 놓여진 구슬 A를 스치듯이 치게 되면 방향이 거의 변하지 않으면서 에너지도 보존될 것입니다. 즉, 스치듯이 친다는 것은 입사각이 작은 것을 의미합니다. 그러나, 구슬 B를 큰 각도로 운동 방향을 변하게 하려면 기본적으로 큰 입사각을 줘야하며, 충돌 시 많은 에너지 손실이 일어나게 됩니다. 아마 당구를 좀 쳐보신 분들이라면 바로 이해하실 것 같은데 혹시 설명이 잘 이해가 되지 않으면 댓글에 남겨주세요!
위 그림은 Wider/Narrower real space를 Fourier transformation을 통해 reciprocal space로 바뀌었을 때의 변화를 나타낸 것입니다. 참고가 될 것 같아서 올렸습니다.
Multiplicity
다음으로, multiplicity는 number of equivalent-symmetry plane 개수를 의미합니다. 예를 들어, {111} plane family의 경우, 배열 경우수는 1개, 부호의 경우수는 2³이므로 총 1*2³=8입니다. 같은 원리로 {220} plane family의 경우, 배열 경우수는 3개, 부호 경우수는 2² 이므로 총 3*2²=12입니다. Multiplicity가 높은 plane일수록 해당되는 plane family에서 더 많은 회절이 일어날 수 있음을 의미합니다. 따라서 diffracted intensity는 multiplicity에 정비례합니다.
Texture (preferred crystal orientation)
마지막으로, texture가 있습니다. 이것도 약간 multiplicity와 비슷한 맥락입니다. 기본적으로 주어진 sample은 random orientation을 가집니다. 그러나, 이 sample이 어떤 외력을 받는 등으로 특정 방향을 가지게 되면, 그 plane에서 scattering이 많이 일어나 그 plane에서 높은 intensity가 나타나게 됩니다. 위 그림을 보면 왼쪽의 randomly oriented FCC의 경우, {111} plane에서 높은 intensity가 나타나나, 오른쪽처럼 어떤 외력으로 인해 특정 방향으로 texture가 생기게 되면, 예를들어, {311} plane으로 높은 intensity가 나타나게 됩니다.
이외에도 temperature factor, Lorentz polarization factor, absorption factor등의 변수도 intensity에 영향을 미칩니다. (자세하게 배우진 않아서 넘아가겠습니다.)
Peak broadening
Peak broadening
이상적인 경우, 우리는 Bragg’s law와 Structure factor를 배웠기 때문에, 이를 통해 구한 plane과 angle에서만 peak이 나타나야 됩니다. 즉, 위 그림 (b) 처럼 말이죠. 그러나, 현실에서는 그림 (a)처럼 peak이 나타나게 됩니다. 딱 정해진 angle에서만 peak이 나타나는 것이 아니라, peak이 벌어져서(broadened) 나타납니다. 또한, bragg’s law를 만족하지 않는 angle에서도 작은 peak들이 나타나는데, 이를 noise라 합니다. 그렇다면 peak braodening에 영향을 주는 요인들은 어떤게 있을까요? 여기서는 대표적인 3가지 경우에 대해 알아보겠습니다.
1. Instrumental profile
먼저, 기기 자체의 오류(Instrumental profile)가 있습니다. 즉, 어떤 기기을 사용하냐에 따라 나타나는 peak이 다르다는 것입니다. 위 그림은 같은 sample을 다른 기기로 측정했을 때, 각각이 측정한 curve를 나타낸 것입니다. (same sample, obtained from different instrument) 위로 갈수록 점점 Ka와 Kb peak을 구분하지 못하게 되는 것이 보입니다. (superposition)
따라서 기기로 인한 peak broadening을 줄이기 위해 standard sample로 calibration을 해줘야 됩니다. 한마디로, 기준점을 잡는다는 것이빈다. 이때 standard sample과 측정하고자 하는 specimen은 비슷한 특성을 지녀야 하며, 동일한 환경에서 실험을 진행해야 됩니다.
2. Crystallite size
또한, crystallite size 역시 peak broadening에 영향을 줍니다. 시편에 무수히 많은 (infinite) crystallite가 있고, 이들의 크기가 거의 동일하다면, curve는 ideal하게 나타날 것입니다. 그러나 현실에서는 이들의 개수는 유한하며 크기 역시 various하기 때문에 peak broadening이 나타납니다. 이때, crystillite size에 대한 peak broadening의 효과는 위의 Scherrer equation으로 설명됩니다. K는 Scherrer constant, λ는 파장, L은 crystallite size, 그리고 FWHM은 Full Width at Half Maximum의 약자입니다. FWHM은 아래 그림에 나타나있습니다. 즉, FWHM와 L은 서로 반비례 관계이므로 grain size가 클수록 peak broadening이 줄어든다고 해석할 수 있습니다.
이 식을 통해 crystallite size를 계산할 수 있으나, 대체적으로 부정확한 값이라고 여겨집니다. 왜냐면 고려되지 않은 변수들이 너무 많기 때문이죠. 따라서 대략적으로 파악하는 용도로만 사용하게 됩니다. 예를 들어, crystallite size가 200μm를 넘어가게 되면, sample보다 instrumental broadening 효과가 커져 grain size 계산이 더욱 부정확해집니다.
FWHM
3. Micro strain
마지막으로, sample내에 존재하는 microstrain의 효과로 peak broadening이 나타나게 됩니다. 왼쪽 그림처럼 이상적인 lattice는 plane사이의 간격이 동일하며 어떠한 strain도 존재하지 않으나, 현실적으로는 미세한 strain이 존재하게 됩니다. 이로인해 peak이 broaden 되며, 그 효과 역시 FWHM의 식으로 나타나게 됩니다.
Willamson-Hull plot
앞서 Grain size에서의 식과 micro strain에서의 식을 합치면 위 그림처럼 나타나게 됩니다. 이를 Willamson-Hull plot이라 하고, 그 그래프는 아래에 나타나있습니다. 이 식 역시 주어진 data point를 그다지 정확하게 interpolate하지 않은 것을 알 수 있습니다.
정확도가 낮음
이렇게 해서 XRD 파트를 마치겠습니다! 다음은 XRF(X-ray Fluorescence)에 대해 알아보겠습니다. XRF는 분량이 적어 아마 한번에도 끝낼 수 있을 것 같네요 ㅎㅎ. 감사합니다~
InSciLab – FWHM & Crystallite Size (Scherrer equation) from XRD using Origin
Video tutorial on FWHM calculation from XRD by Multiple peak fir and Quick fit using Origin. Then use of these calculated values to calculate crystallite size using Scherrer equation. Download-able origin and Excel template are also uploaded here.
FWHM Calculation using Origin
FWHM (full width at half maximum) of a peak of multiple peaks can be determined by several ways using several computer programs which can be used to fit the peak (s). Most easiest way is to do using Origin.
I have seen many researchers to use Multiple peak fit (under Peaks and baselines) to calculate FWHM of multiple peaks. Though that’s not bad, I like to do it one by one using Quick fit. Watch the video to learn. If you use my method a few times you will understand and you will like the method of Quick fit for particularly in calculating FWHM of multiple or single peak of XRD.
About Scherrer equation
Scherrer equation (also known as Debey-Scherrer equation) tells how sub-micron particles/crystallites causes broadening of Powder X-ray diffraction peaks. Thus it’s a mathematical expression of the relationship between FWHM and the crystallite size. The equation is shown below.
L is particle size, θ is peak position (2θ/2) in radian. λ is the wavelength of the X-ray used for the diffraction. K is a constant, called shape factor. Its value can vary from 0.89 to 1.39 depending on the crystallite shape. If you consider the crystallites as spherical the value of K can be used as 0.94. However, Since the predsion of crystallite-size analysis by this method is, at best, about ±10%, the assumption that k = 1.0 is generally justifiable. (Ref. X-Ray Diffraction: A Practical Approach by C. Suryanarayana and M. Grant Norton).
From above equation, the particle size can be calculate as follows.
Watch the video to learn how you can correctly use this equation in Origin to calculate crystallite size from your XRD data. Or go below download section and download the templates in which I have already inserted the equation.
Limitation of the crystallite size calculation by Scherrer equation
Applicable only for small size crystallites.
Below 100 nm —– Fine
100-200 nm ——– Maybe OKAY but not recommended
Larger than 200 nm — DO NOT USE
Size obtained by Scherrer method can be with ±10 % error.
FWHM & Crystallite Size (Scherrer equation) from XRD using Origin
Download Excel and Origin templates with Scherrer equation to calculate Crystallite size easily
If you feel it difficult to write the equation correctly in origin or in Excel, don’t worry. I have uploaded Origin and Excel templates. In these templates I have written the equations. You just have to paste the calculated FWHM and peak positions. You don’t have to convert from degree to radians. the templates will take care.
Multiple Peak Fit using Origin
Learn easiest and best way to do multiple peaks fit using origin with video tutorial.
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